ACARA I : Pemisahan dan Pemurnian

ACARA I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

1. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

Tujuan Praktikum     :       Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat         dari campurannya.

Waktu Praktikum     :       Sabtu, 12 November 2011

Tempat Praktikum    :       Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas Matematika dan     Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

2. LANDASAN TEORI

Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika dan kimia. Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan, sedaangkan pemisahan secara kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Hasil sintesis suatu senyawa diharapkan mempunyai kemurnian yang maksimal. Dengan melakukan beberapa percobaan yang akurat, kemurnian ini dapat dicapai. Pemisahan suatu zat bertujuan untuk memurniakan zat tersebut. Ada 2 jenis pemisahan, yaitu pemisahan zat padat dari zat cair dan pemisahan zat padat dari zat padat. Pemisahan zat padat dari zat cair dapat dilakukan dengan cara :

  1. Apabila zat padat tidak larut dalam zat cair, dilakukan pemisahan dengan cara dekantir dan penyaringan.
  2. Apabila zat padat larut dalam zat cair, dilakukan dengan cara penguapan samapi kering, destilasi dan kristalisasi.

Pemisahan zat padat dari zat padat, dilakukan dengan cara melarutkan dan menyaring, kristalisasi bertingkat dan dengan cara sublimasi. Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud, dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, dapat dipisahkan dengan penyaringan. Campuran homogen seperti alkohol dan airmtidak dapat dipisahkan denga disaring, karena partikelnya dapat lolos melalui pori-pori kertas saring dan selaput membran semipermeable. Campuran ini dapat dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromatografi .

Filtrasi, yakni proses penyingkiran zat padat dari cairan, adalah metode pemurnian dan larutan yang paling mendasar. Filtrasi tidak hanya digunakan dalam skala kecil di laboratorium tetapi juga diskala besar diunit pemurnian air. Kertas saring digunakan untuk menyingkirkan padatan dari cairan atau larutan. Dengan mengatur ukkuran mesh, ukuran partikel yang disingkirkan dapat dipilih. Biasanya filtrasi alami yang digunakan. Misalnya, sampel yang akan disaring dituangkan kecorong yang dasarnya ditaruh kertas saring. Fraksi cairan melewati kertas saring dan padatan yang tinggal di atas kertas saring. Bila sampel cairan terlalu kental, filtrasi dengan penghisapan digunakan. Alat khusus untuk mempercepat filtrasi dengan memvakumkan penampung filtrat juga digunakan. Filtrasi dengan penghisapan tidak cocock bila cairannya adalah pelarut organik mudah menguap. Dalam kasus ini tekanan harus diberikan pada permukaan cairan atau larutan(filtrasi dengan tekanan) (Takeuchi,2006).

Destilasi adalah penguapan campuran zat cair dengan cara memanaskan, kemudian mengembunkan uap zat cair dan menampungnya dalam suatu wadah bersih dan kering sehingga diperoleh zat cair yang murni. Prinsip penentuan zat kadar air dengan destilasi adalah menguapkan air dengan ‘pembawa’ air seta mempunyai berat jenis lebih besar atau destilasi sederhana, destilasi uap, destilasi vakum dan destilasi flaksionat (Sudarmadji, 1989).

Kristalisasi yaitu pemisahan zat padat dari campurannya berdasarkan kelarutan, kristalisasi dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Larutan yang dijenuhkan akan membentuk kristal padat. Pembentukan kristal melalui rekristalisasi dari satu titik dan kemudian berkembang ke sagala arah atau arah tertentu. Kristalisasi merupakan proses untuk memperoleh padatan dari larutan melalui proses penguapan. Cara melakukan kristalisasi yaitu mula-mula molekul zat terlarut membentuk agregat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-kisi di zat antara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk kristal yang lebih beasar diantara molekul pelarutnya. Kristal yang terbentuk disaring vakum dari larutannya. Ada dua cara dalam melakukan rekristalisasi, yaitu:

  1. Jika pengotornya sedikit larut dalam pelarut, langkah yang harus dilakukan yaitu campuran zat padat dengan pelarut panas disaring biasa hingga terpisahkan antgara zat pelarut (larutan) dengan pengotor (tidak terlarut). Kemudian mendinginkan dan menyaring zat terlarut dengan diisap hingga terbentuk pelarut dan kristal.
  2. Jika pengotornya lebih larut dalam pelarut, maka langkah yang harus dilakukan yaitu campuran zat padat dengan pelarut panas yang menghasilkan larutan, kemudian didinginkan dan disaring dengan diisap hingga terbentuk pelarut dan kristal (Syahmani, 2007).

Ekstraksi adalah teknik yang sering digunakan bila senyawa organik (sebagian besar hidrofob) dilarutkan dan didespresikan dalam air. Pelarut yang tepat (cukup untuk melarutkan senyawa organik; seharusnya tidak hidrofob) ditambahkan pada fasa larutan dalam airnya, campuran kemudian diaduk dengan baik sehingga denyawa organik diekstrasi dengan baik. Lapisan organik dan air akan dapat dipisahkan dengan corong pisah dan senyawa organik dapat diambil ulang dari lapisan organik dengan menyingkirkan pelarutnya. Ekstraksi bermanfaat untuk memisahkan campuran senyawa dengan berbagai sifat kimia yang berbeda. Bila senyawa organik tidak larut sama sekali dalam air, pemisahannya kan lengkap. Namun, nyatanya banyak senyawa organik, khususnya asam dan basa organik dalam derajat tertentu larut juga dalam air. Hal ini merupakan masalah dalam ekstraksi. Untuk memperkecil kehilangan yang disebabkan gejala pelarutan ini, disarankan untuk dilakukan ekstraksi berulang .

Dalam destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan filtasi, cara pemisahan dan pemurnian zat secara fisik juga meliputi teknik dekantasi. Dekantasi merupakan proses pemisahan padatan dari cairan. Padatan dibiarkan turun kedasar labu, kemudian cairannya dituang keluar tabung atau labu dengan hati-hati agar padatan tidak terganggu. Cairan yang terbentuk dalam  proses ini disebut dengan sentrat sedangkan padatan atau endapan yang terbentuk disebut zat pengotor (Hardjono, 2000 ).

3. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

a. Alat-Alat Praktikum

  • Cawan penguap
  • Corong
  • Erlenmeyer 250 mL
  • Erlenmeyer 100 mL
  • Gelas arloji
  • Gelas kimia 250 mL
  • Gelas ukur 25 mL
  • Gelas ukur 50 mL
  • Kawat caka
  • Kertas saring
  • Neraca analitik
  • Pemanas listrik
  • Pipet tetes
  • Rak tabung reaksi
  • Satu set alat destilasi biasa
  • Satu set alat sentrifugasi
  • Spatula
  • Stopwatch
  • Tabung reaksi
  • Tissue

b. Bahan Praktikum

  • Aqudest (H2O)
  • Batu didih
  • Bubuk kapur (CaCO3)
  • Etanol (C2H5OH) 96%
  • Garam dapur (NaCl)
  • Iodium (I2)
  • Kloroform (CHCl3)
  • Tembaga (II) sulfat (CuSO4)

4. PROSEDUR PERCOBAAN

  1. Kedalam gelas kimia yang telah diisi ±25 mL aquadest, dimasukkan 2 atau 3 sendok bubuk kapur lalu diaduk. Sebagaian isi (±5 mL) dituangkan kedalam tabung sentrifuga atau tabung reaksi. Sentrat dipisahkan dari endapan dengan cara dekantasi. Bagian isi lainnya dalam gelas kimia disaring, filtratnya ditampung. Filtrat dan sentrat dibandingkan.
  2. Garam dapur yang kotor dilarutkan dengan aquadest sedikit mungkin. Kamudian disaring dan filtratnya diuapkan (dalam cawan penguap) sampai kering. Singkirkan pembakar dan biarkan semua air menguap. Garam sebelum dan sesudah proses dibandingkan.\
  3. Proses rekristalisasi : 1 gram tembaga (II) sulfat dilarutkan dengan aquadest hingga larut. Saring bila diperlukan. Kedalam larutan ditambahkan batu didih dan diuapkan hingga kering. Singkirkan api dan biarkan dingin tanpa digoyang.
  4. Sebutir kecil iodium dimasukkan kedalam tabung reaksi yang diisi aquadest sabnyak 5 mL, dikocok dan warna larutan diamati. Beberapa tetes kloroform diambil, diamati warnanya, lalu dimasukkan kedalam larutan iodium. Diamati, kemudian dikocok dengan membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan, diamati.
  5. Alat destilasi biasa dipasang. Kemudian 15 mL etanol 96% dicampur dengan 5mL aquadest kemudian dimasukkan kedalam labu destilasi. Labu dipanaskan hingga suhu 80º – 95º C.

5. HASIL PENGAMATAN

No.

Prosedur Percobaan

Hasil Pengamatan

1. Kedalam gelas kimia yang telah diisi ±25 mL aquadest, dimasukkan 2 atau 3 sendok bubuk kapur lalu diaduk. Sebagaian isi (±5 mL) dituangkan kedalam tabung sentrifuga atau tabung reaksi. Sentrat dipisahkan dari endapan dengan cara dekantasi. Bagian isi lainnya dalam gelas kimia disaring, filtratnya ditampung. Filtrat dan sentrat dibandingkan. -        Warna awal bubu kapur putih keruh.-        5mL larutan setelah disentrifuga warnanya menjadi bening tetapi masih keruh.

-        Larutan sisa difiltrasi, warnanya menjadi bening.

-        Perbandingan : warna sentarat lebih keruh daripada warna filtrat.

2. Garam dapur yang kotor dilarutkan dengan aquadest sedikit mungkin. Kamudian disaring dan filtratnya diuapkan (dalam cawan penguap) sampai kering. Singkirkan pembakar dan biarkan semua air menguap. Garam sebelum dan sesudah proses dibandingkan. -        Warna garam dapur sebelum proses : putih kotor.-        Warna garam dapur sesudah proses : putih bersih.
3. Proses rekristalisasi : 1 gram tembaga (II) sulfat dilarutkan dengan aquadest hingga larut. Saring bila diperlukan. Kedalam larutan ditambahkan batu didih dan diuapkan hingga kering. Singkirkan api dan biarkan dingin tanpa digoyang. -        Warna awal bubuk CuSO4 : biru muda.-        Aquadest + bubuk CuSO4 : CuSO4 larut dalam aquadest.

-        Aquadest + bubuk CuSO4 diuapkan + batu didih : letupannya rata tidak begitu besar. Batu didih tidak mengalami perubahan.

-        Setelah diuapkan hingga kering warnanya menjadi putih dan berwujud bubuk.

4. Sebutir kecil iodium dimasukkan kedalam tabung reaksi yang diisi aquadest sabnyak 5 mL, dikocok dan warna larutan diamati. Beberapa tetes kloroform diambil, diamati warnanya, lalu dimasukkan kedalam larutan iodium. Diamati, kemudian dikocok dengan membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan, diamati. -        Warna butiran iodium : hitam.-        Aquadest + iodium : iodium tidak larut.

-        Aquadest + iodium + CHCl3 : larutan berwarna bening kekuningan dan ioduim melebur, terjadi gumpalan gel/gumpalan raksa, masih ada serpihan iodium.

5. Alat destilasi biasa dipasang. Kemudian 15 mL etanol 96% dicampur dengan 5mL aquadest kemudian dimasukkan kedalam labu destilasi. Labu dipanaskan hingga suhu 80º – 95º C. -        Terdapat gelembung.-        Setelah suhunya cukup tinggi terdapat uap diujung atas labu destilasi.

-        Uap masuk kedalam kondensor. Dan mengembun, lalu mengalir keujung kondensor. Diperoleh destilat dengan volume 11 mL.

-        Pemanasan dilakukan hingga suhu 87,5ºC.

6. ANALISIS DATA

Perhitungan

Diketahui :     Volume etanol awal                 = 15 mL

Volume aquadest awal            = 5 mL

% etanol                                   = 96 %

Volume destilat                       = 11 mL

  • Volume etanol murni = volume etano awal × % etanol

= 15 mL × 96%

= 14,4 mL

  • Volume campuran      = volume etanol awal + volume aquadest awal

= 15 mL + 5mL

= 20 mL

  • %etanol dalam campuran= (V etanol murni/V campuran)x 100%
                                                                = (14,4 mL/20 mL)x 100%
                                                                =   72%
  • % etanol setelah destilasi   = (V destilat/V etanol murni)x 100 %
                                                                   = (11 mL/14,4 mL)x 100%
                                                                   =  76,39%
DAFTAR PUSTAKA
Hardjono. 2000.Kimia Dasar. Yogyakarta: UGM.
Sudarmadji, Slamet. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta: Liberti.
Syahmani. 2007. Petunjuk Praktikum Kimia Organik I. Banjarmasin: UNLAM.
Takeuchi, Yashito. 2006. Pengantar Kimia. Tokyo: Iwamami Shoten Publishers.
About these ads

Berikan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

Ikuti

Get every new post delivered to your Inbox.

%d blogger menyukai ini: